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临界水氧化技术
临界水氧化技术(SCWO)初由国外Modell发现的一种新型高级氧化处理技术。该技术是在催化湿式氧化技术基础上发展起来的,将水的温度和压力升高到临界值(374℃、22.1MPa)以上,此时水的性质发生很大变化,处于临界状态,能快速地将水中的氮化合物降解为CO2、H2O、N2等无机小分子物质,具有反应速度快、处理效果好、**次污染等优势,得到广泛运用。临界水氧化机制比较复杂,较为典型的是Li等提出的自由基反应机制,认为O2在临界水环境下能逐渐破坏物中的C—H键形成自由基,自由基又与氧进一步反应形成过氧化物,后生成CO2、N2等物质,其中含氮化合物在临界水中氧化的简化模型如图1所示。
正因为临界水氧化技术所具备的这些特性,在处理高浓度、难降解的污水中见效较快,被广泛运用到实际工业废水的处理中。Du等在连续流反应器中使用H2O2作为氧化剂,通过临界水氧化技术处理焦化废水,考察温度、压力、O2浓度、反应时间对氮处理效果的影响,发现NH3N的转化主要受温度和O2浓度的影响,当温度从550℃升至575℃时,氮的转化率从14%增加到76%;当O2体积分数从200%增加到300%,氮的转化率显著增加。Gong等[42]研究了在垃圾渗滤液的SCWO中加入非均相催化剂CeMnOx/TiO2来提高氮的去除率,发现在不含催化剂的SCWO实验中,升高温度、增大氧化系数(OC)和延长反应时间可提高氮的降解,并且加入甲醇能明显提高SCWO的氧化能力;当加入CeMnOx/TiO2催化剂后,氮的去除率进一步提高。
由于单纯利用临界水氧化技术处理氮废水的效果并不理想,部分研究者通过加入共氧化剂来提高氮的降解率。Shimoda等研究甲醇共氧化对氮的SCWO的影响,发现在甲醇氧化过程中,来自甲醇氧化循环的自由基促进氮氧化;当甲醇完全氧化后,氮的降解效果变低。Oe等也做了相似的研究,利用管式反应器在560~620℃和25MPa的条件下研究甲醇在氮的SCWO中的作用,发现加入甲醇后,NH3转化为N2O的比例增加了约4倍,但SCWO对N2O的分解能力较低。因此,在利用临界水氧化技术处理氮废水的过程中,需要利用其他深度处理方法如催化分解法来减体流出物中N2O的产生,使其进一步转化为N2。
临界水氧化技术因其自身的特点,对氮的去除效果较好,但反应条件相较于催化湿式氧化技术更为苛刻,对反应设备的要求更高,一定程度上阻碍了其实际运用的可行性推广。除了成本费用较高以外,运用临界水氧化技术技术还存在反应器易堵塞、反应要求高、设备易腐蚀等问题。
有学者发现,溶液中pH的变化会对催化湿式氧化氮产生重要的影响。Lee等利用Ru/TiO2催化剂进行氮的催化湿式氧化反应,重点探讨不同条件下对N2生成率的影响,研究发现在反应器中充满He的情况下,溶液中初始pH为6.2时氮转化为N2的转化率达到95%,初始pH过高或者过低都会明显降低N2的转化率。Hung等利用共沉淀法制备了Cu/La/Ce复合催化剂,考察了pH对溶液催化湿式氧化的影响,发现较高的pH有利于水溶液中形成较高的NH3与NH+4摩尔比,使得NH3更容易从液相中脱离,当溶液pH为12左右时,N2选择性较好且氮去除率较高。
催化湿式氧化技术十分适用于降解高浓度、高毒性的氮废水,但高温、高压的反应条件使得对反应设备的要求较高,需要通过制备新型的催化剂来降低反应所需的温度和压力,并进一步提高该技术的催化氧化能力。因此,探索新型催化剂、优化反应系统是催化湿式氧化技术得以推广的关键。
高氮废水主要来源于畜禽养殖、垃圾渗滤液、皮革废水、焦化废水以及化肥厂等生产过程。高氮废水未经处理直接排放容易引起水中藻类及其他微生物大量繁殖,导致水体富营养化;高氮废水排入自来水厂,会导致水厂运行故障而造成饮用水异味;处理高氮废水过程会产生大量盐及亚盐,长期饮用含有这类产物的水会诱发高铁血红蛋白血症,严重影响居民身体健康。
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